氟化石墨的几种合成方法

直接合成法

将固体碳和气体氟在的范围内加热合成。这一工艺其原料只涉及固体碳和气体氟两种,外界条件只有温度。反应效果的好坏,只和反应物本身和反应条件有关,是最早的合成方法。

催化合成法

在石墨和氟的反应系统中,如果有微量的金属氟化物如、、和存在时,则在低于的条件下也能合成氟化石墨。金属氟化物在这里起到了“催化”作用。制得的氟化石墨中,含有微量的金属氟化物。虽然量微,却改变了氟化石墨的性质,特别是导电率提高了一个数量级。所用设备和直接合成法相同。不过对所用的原料纯度要求比较高。天然石墨含碳量要求大于//01;氟气体纯度要求为//02//31,其中4含量小于251,6小于71;纯度要求大于/81,纯度要求大于/81。

固体与固体合成法

前面两种方法都是固体石墨和气体氟合成,气体氟是极毒物质,腐蚀性极强,在高温下反应,生产很不安全。日本有人研究出用固体含氟聚合物和石墨混合,在惰性气体中,加热至259.制得氟化石墨。这一合成方法,为安全生产氟化石墨提供了良好的条件,合成反应是在管式电炉中的石英管内进行的。

立式振动反应器合成法

在镍制的反应器底部,加装一个振动器,一方面使反应物料混合均匀,另一方面能提高反应速度,使产率和产品质量都能提高。和回转反应器比较,在工艺条件的控制上,大大地前进了一步。

电解法

将碳素或石墨材料在无水氢氟酸中电解,就可生成新的氟化石墨。具体的说,在阳极和阴极之间使氢氟酸循环,这样可以连续地合成氟化石墨。本方法是在循环式电解装置中完成的。电解过程的进行,是通过控制反应液的浓度、反应温度和导电剂添加量等实现的。

石墨和氟固相合成工艺

对参与合成的原材料要求

含氟固相物质,主要是含碳、氟及氢的聚合物。也可以是含少量的硫、氧、氯,如四氟乙烯、六氯丙烯、聚乙酸乙烯树脂萤石和乙烯基萤石等聚合物。或者为乙烯、氯三氟乙烯及共聚物等。

碳材料主要是碳和焦炭、木炭、石墨等,要求纯度高。对两种原料粒度要求为小于以下,以下更好。最好是粉碎到以下的微粉状态。这样容易分散混合均匀,有利于合成反应的进行。

反应的条件

包括氟聚合物的种类、碳的种类及两者的重量配比;惰性气体、加热温度、反应时间及产物使用要求等。反应条件随产品使用要求而不同。

一般情况下碳含量占—(质量)。惰性气体一般用氩、氖、氮、氦、氢等。比较理想的是氩和氮。这些气体,在加原料之前先导入反应器中,可加压、减压、常压。比较理想的是左右。

反应温度应控制在./。低于/时反应进行很慢;高于/时,产物发生分解反应,使产量降低和产生有毒气体,给生产带来难以解决的问题。最理想的温度范围是./,此时可以获得最好的结果。

反应时间,一般没有很严格限制,可以从几分钟到几小时。主要视反应进行的程度而定对特定的配方和使用目的,要通过试验研究确定反应时间和其它条件的最佳值。

合成工艺流程

石墨

水混合———脱水———干燥———炉内反应———冷却———产品

聚四氟乙烯

合成,经23取出冷却即得氟化石墨。加热合成4,反应效果最好。当然聚四氟乙烯

类原料,必须进行微粉碎后,才能和石墨水溶液混合。

以碳黑为原料的工艺流程

碳黑

混合———压片———管式电炉———冷却———成品

聚四氟乙烯

BACK PAGE